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| 分光光度法 碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测 |
1．方法要点
试样用稀硝酸溶解，加过硫酸铵氧化磷及碳化物，再煮沸驱除过量的过硫酸铵。
2．试剂
(1)硝酸溶液(1+3)。
(2)过硫酸铵溶液(15％) 当天配制。
3．分析步骤
称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。加入10mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。
一、磷的测定(钼蓝分光光度法)
1．方法要点
试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，立即加入氟化钠－氯化亚锡溶液还原成钼蓝，测定吸光度。
2．试剂
(1)亚硫酸钠溶液(10％) 当天配制。
(2)钼酸铵－酒石酸钾钠溶液 称取9g钼酸铵，9g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。冷却后混合，稀释至100mL，摇匀。
(3)氟化钠-氯化亚锡溶液 称取24g氟化钠，溶于1000mL热水中，加入2g氯化亚锡，摇匀，当天配制。
3．分析步骤
吸取10mL试液于150mL锥形瓶中，加入1mL硝酸，2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s。立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀，流水冷却。
移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
可用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。
5．附注
(1)经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。氟化钠溶液可长时间保存。
(2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快，否则结果重复性不好。但加入量多少，对结果影响不大。
(3)显色液的稳定性较差，应立即测定吸光度。
(4)砷含量>0.1％时于扰测定，<0.1％时对测定无干扰。
6．测定范围
磷含量0.0050％～0.080％。
二、硅的测定(硅钼蓝分光光度法)
1．方法要点
试样溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，测定吸光度。
2．试剂
(1)硝酸溶液(1+3)。
(2)补充酸 30mL硝酸溶液(1+3)中，加960mL水。
(3)钼酸铵溶液(5％)。
(4)草酸溶液(5％)。
(5)硫酸亚铁铵溶液(6％) 每100mL溶液中加入6滴硫酸溶液(1+1)。
3．分析步骤
吸取2mL试液于250mL锥形瓶中，加入30mL补充酸，5mL钼酸铵溶液，在室温下放置10min。加入10mL草酸溶液，摇匀，将钼酸铁沉淀溶解，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀。以水为空白，1cm比色皿，在波长720nm处，测定吸光度。
4．标准曲线绘制
称取不同含硅量的标样，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的标准曲线。
5．附注
(1)加入钼酸铵溶液后，30℃以上放置5min，室温在10℃以下放置20min以上。
(2)为提高分析速度，可在加入钼酸铵溶液后，在沸水浴中加热30s，然后流水冷却，以下接步骤进行。
6．测定范围
硅含量0.10％～0.80％。
三、镍的测定(丁二肟分光光度法)
1．方法要点
试样用稀硝酸溶解，在氧化剂存在下，于氨性溶液中，加入丁二肟与镍形成酒红色配合物，测定吸光度。
2．试剂
(1)柠檬酸铵溶液(50％)。
(2)碘溶液 称取12.7g碘，25g碘化钾，加入少量水溶解，以水稀释至1000mL。
(3)氨性二甲基－乙二醛肟(丁二肟)溶液(0.1％) 称取1g丁二肟溶解于500mL浓氨水中，以水稀释至1000mL。
3．分析步骤
吸取2mL试液于50mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液，2.5mL碘溶液，加入10mL水，10mL氨性丁二肟溶液．以水稀释至刻度，摇匀。放置1min。
4．标准曲线的绘制
称取不同含镍量的适宜的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度．绘制相应的标准曲线。
5．附注
(1)铜、钴与丁二肟同样形成颜色，在溶液中铜含量>0.5mg，钴含量>1mg时，必须分离。但在普碳钢及低合金钢中，这二元素含量较小，其影响可以忽略。
(2)显色溶液应在15min时比色完毕。
6．测定范围
镍含量0.050％～1.00％。
四、锰的测定(高锰酸分光光度法)
1．方法要点
在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，测定吸光度。
2．试剂
(1)定锰混酸25mL硫酸在搅拌下小心倾入水中，加入30mL磷酸，30mL硝酸，混匀。加入2g硝酸银，以水稀释至1000mL。
(2)过硫酸铵溶液(15％) 当天配制。
3．分析步骤
吸取5mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL定锰混酸，5mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min(如需测铬，则煮沸2min)，冷却。以水稀释至刻度，摇匀。
用水作空白，用2cm比色皿。在波长530nm处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
称取不同含锰量的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。
5．附注
酸度不宜太大，否则氧化不完全。
6．测定范围
锰含量0.050％～1.50％。
五、铬的测定(二苯胺基脲分光光度法)
1．方法要点
于测定锰的溶液中，加入亚硝酸钠使高锰酸还原，加二苯胺基脲使之与高价铬形成紫红色溶液，测定其吸光度。
2．试剂
(1)磷酸溶液(1+1)。
(2)尿素溶液(10％) 当天配制。
(3)亚硝酸钠溶液(0.5％)。
(4)二苯胺基脲溶液(0.5％) 称取4g苯二甲酸酐溶解于100mL热乙醇中，冷却后，加入0.5g二苯胺基脲，摇匀，置于暗处，可保存数星期。
3．分析步骤
吸取10mL锰的显色溶液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸溶液，5mL尿素溶液，滴加2滴亚硝酸钠溶液，使高锰酸还原，加入25mL水。用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
以水为空白．用2cm比色皿，在波长530nm处测定吸光度。
4．标准曲线绘制
称取不同含铬量的标准钢样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度。绘制相应的工作曲线。
5．附注
(1)尿素一定要在加亚硝酸钠之前加入，以免铬被还原。
(2)配制二苯胺基脲溶液时，加入苯二甲酸酐，可延长溶液放置时间。
(3)夏天温度高，显色快，应立即比色。
6．测定范围
铬含量0.050％～1.20％。
六、铜的测定(BCO)分光光度法)
1．方法要点
在微氨性溶液中铜与双环己酮草酰二腙形成蓝色配合物，测定吸光度。
2．试剂
(1)柠檬酸铵溶掖(50％)。
(2)中性红指示剂(0.1％) 乙醇配制。
(3)氨水溶液(1+1)。
(4)双环己酮草酰二腙溶液(0.05％) 称取0.5g双环己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，用水稀释至1000mL。
3．分析步骤
吸取2mL试液于50mL容量瓶中，加入2mL柠檬酸铵溶液，20mL水，1滴中性红指示剂，用氨水溶液调至溶液由红变黄，并过量2mL。加10mL双环己酮草酰二腙溶液，用水稀释至刻度。
以水作空白，用2cm比色皿，于610nm波长处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
称取不同含铜量的标样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。
5．测定范围
铜含量0.050％～1.20％。
七、铝的测定(铬天青S分光光度法)
1．方法要点
在微酸性溶液中，铝和铬天青s形成紫红色配合物，测定吸光度。
2．试剂
(1)抗坏血酸溶液(1％) 当天配制。
(2)溴酚蓝指示剂(0.1％) 称取0.1g溴酚蓝溶于1.49mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]中，以水稀释至100mL。
3．分析步骤
吸取2mL试液两份，于两只50mL容量瓶中。
显色液：加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶掖至蓝色褪去，并过量3mL，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶液至蓝色褪去，并过量3mL。加入5滴氟化铵溶液，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
以空白溶液为参比，用2cm比色皿，在530nm波长处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
称取不同含铝量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。
5．附注
室温20℃以上，可在显色后立即比色；室温在10℃以下需放置5min后进行比色。
6．测定范围
铝含量0.005％～0.25％。
八、钼的测定(硫氰酸盐分光光度法)
1．方法要点
试样用稀硝酸溶解后，使钼成为六价，在酸性溶液及还原剂存在下，六价钼还原成五价钼，与硫氰酸盐形成可溶性深红色配合物；若钼含量低时，则呈橙红色配合物。
2．试剂
(1)硫酸－硫酸钛混合液 吸取10mL硫酸钛溶液(15％)于130mL硫酸溶液(1+1)中，以水稀释至500mL。
(2)硫氰酸钠溶液(10％)。
(3)氯化亚锡溶液(10％) 称取10g氯化亚锡溶于5mL盐酸中，以水稀释至100mL。
3．分析步骤
吸取5mL试液两份于两只250mL锥形瓶中。
显色液：加5mL水，10mL硫酸-硫酸钛混合液，10mL硫氰酸钠溶液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴加热20s，流水冷却。
空白液：加15mL水，10mI，硫一硫酸钛混合液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴中加热20s，流水冷却。
以空白溶液作参比．用2cm比色皿，于渡长530nm处．测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
称取不同古钼量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。
5，附注
显色后应迅速测定吸光度，因为显色液会渐渐褪色。
6．测定范围
钼含量0.050％～0.80％。
九、钛的测定(变色酸分光光度法)
1．方法要点
钛在pH3的酸性溶液中，与变色酸形成褐红色的配合物，测定吸光度。
2．试剂
(1)抗坏血酸溶液(5％) 当天配制。
(2)溴酚蓝指示剂(0.1％) 称取0.1g溴酚蓝溶解于1.5mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]中，以水稀释至100mL。
(3)氨水溶液(1+3)。
(4)盐酸溶液(1+3)。
(5)冰乙酸。
(6)变色酸溶液(3％) 称取3g变色酸，2g亚硫酸钠溶解于少量水中，以水稀释至100mL，摇匀。此溶液可保存7d。
3．分析步骤
吸取5mL试样溶液于50mL容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，2滴溴酚蓝指示剂，滴加氨水溶液至试液恰呈蓝色．然后滴加盐酸溶液恰呈黄色，并过量1滴．加入3mL冰乙酸．准确加入2.0mL变色酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
以试剂为空白液，用2cm比色皿，于波长500nm处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
称取不同含钛量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。
5．附注
(1)显色需逐只进行，加入抗坏血酸后不宜久放，时间长钛要水解，使结果偏低；显色后，色泽稳定。
(2)空白溶液亦可将剩余的显色溶液加入2滴氟化铵溶液，使褪色作为空白。
6．测定范围
钛含量0.020％～0.25％。 |
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